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            • 液相色譜儀色譜柱的填充物的填充辦法
            液相色譜儀色譜柱的填充物的填充辦法

            液相色譜儀主要由四大部分組成:柱溫箱(包括進樣閥)、高壓輸液泵、檢測器、工作站。

            (1)柱溫箱及進樣閥容易出現的問題是:溫控儀失靈,不能正確控制柱溫箱的溫度,這時只要更換一下溫控儀就可以了,溫控儀只在各樣品系統適用性試驗中有溫控要求時應用,如果無要求,就不必開啟;漏液,如發現對照品和樣品的出峰時間都不規律,而且每次的出峰面積也差別很大,根本無法對樣品進行定性和定量,這時候需要檢查色譜柱和各金屬細管的連接處,可能是連接處的塑料套因連接時未按要求而變形了,因其一旦變形就沒法修復,所以換一個新的,按要求套上即可。

            (2)高壓輸液泵容易出現的問題是:壓力升不上去:檢查一下桌面上是否有漏下的液滴,如果有擰緊漏液處即可。壓力過高:看一下抽取流動相的塑料管里是否有氣泡,如果有,則按一下Stop,這時候千萬別抽氣泡,等壓力降下來,到0Psi,這時候抽出氣泡。如果在過高的壓力下抽氣泡,后果會非常嚴重,流通池會被鼓破,無法分析樣品,并且會給你帶來很多困惑,當然如果有經驗的話會及時發現,因為流通池破了后會流出藍色的墨水樣的液體。

            (3)檢測器容易出現的問題:流通池:以上已經提過了,如果流通池破了,則需要及時更換。氘燈:氘燈的壽命一般為2000h,如果檢測器打不開了,則說明氘燈超過其使用期限,需要更換了。在日常檢測中,一般在進樣品之前開啟檢測器,樣品分析完畢,及時關閉檢測器,這樣可以延長其使用年限,避免不必要的浪費。

            (4)工作站容易出現的問題:安裝工作站的電腦一般不要進行其他的工作,一旦出現問題,則需重新安裝。液相色譜儀色譜柱的填充物的填充辦法:

            1. 所有材料均達到規定溫度。

            2. 用所需的溶液沖洗柱底部以除去氣泡,并確保柱網下沒有氣泡關閉色譜柱出口,并將1-2cm的緩沖液留在柱管中。

            3. 溫和重懸填充物。

            4. 估計需要的懸濁液(重懸的填充物)總量

            5. 向塔中加入所需體積的混合物,并用玻璃棒排干,以免產生氣泡。

            6. 立即用該欄填充緩沖區。

            7. 安裝立柱頂部并將立柱連接至泵。

            8. 打開柱口,設定泵的流量。如果混合物的體積大于柱的體積,則應連接一個額外的玻璃柱以供儲存。這樣使得混合物在填充時的直徑維持恒定,從而減少紊流并提高柱子的填充狀態。

            9. 在達到柱床高度后,保持填料流量至少為柱體積的3倍,并在柱上標記柱床的高度。

            10. 關閉泵和塔出口,取下上蓋,向塔內注入緩沖液,使其向上凸起。

            11. 將接頭以一定角度插入到柱中以確保網下無氣泡。

            12. 沿立柱向下滑動接頭(打開接頭出口),直到達到標記的位置,并且接頭已鎖定并填滿



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